Kinetic study on microwave discharge plasma and its afterglow
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摘要: 研究了微秒脉冲聚焦微波束气体放电等离子体的动理学过程。数值模型基于自洽求解的微波电场亥姆霍兹方程、粒子连续性方程以及电子能量、气体分子振动能量和平动能量的平衡方程，并与等离子体动理学反应互相耦合。对比了国外报道的近期两项相关实验：次MW级X波段9.4 GHz微波氮气击穿和MW级W波段110 GHz微波大气击穿。在次MW级实验中，计算所得电子激发态N2(C3Πu)的数密度与实验所测发射光谱第二正带隙的强度一致；在MW级实验中，模拟结果重复了发射光谱测量所得振动温度和平动温度对放电气压的依赖关系。结果揭示了上述模拟和实验符合的内在物理机制。Abstract: Gas discharge plasmas generated by μs-pulse focused microwaves are investigated. The model is based on a self-consistent solution to Helmholtz equation for microwave field, particle continuity equations, and the energy balance equations, coupled with plasma kinetics. Two recent experiments are studied: a. sub-megawatt (MW) X-band 9.4 GHz microwave breakdown in nitrogen; b. MW-class W-band 110 GHz microwave breakdown in 100-10 000 Pa air. In experiment a, the tracked density of electronic states N2(C3Πu) agreed with the measured intensity from second positive system (SPS) of optical emission spectroscopy (OES). In experiment b, the simulation results reproduced the dependence of nitrogen vibrational and translational temperature on air pressure measured by OES. The underlying mechanisms for the above coincidences are unveiled.
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Key words:
- high power microwave /
- gas discharge /
- plasma /
- energy balance /
- optical emission spectroscopy
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随着薄膜材料和薄膜技术研究和应用的不断深入，不同应用领域对薄膜的制备方法和使用性能提出了更高和更迫切的需求[1-4]。磁控溅射技术作为真空溅射的一种，以其独特的优点，如沉积温度低、薄膜密度高以及膜厚易控制等，广泛应用于薄膜制备领域[5-8]，但传统的磁控溅射处理技术溅射金属大多以原子状态存在，可控性较差，沉积薄膜的质量和性能较难优化，近年来国外发展了高功率脉冲磁控溅射技术[9-11]。磁控溅射技术根据磁控溅射电源输出电压方式的不同分为直流磁控溅射和高功率脉冲磁控溅射。由于高功率脉冲磁控溅射技术具有溅射粒子离化率高和能够沉积出非常致密且具有高性能的薄膜这两大优点，高功率脉冲磁控溅射技术是国内研究的热点。目前研制高功率脉冲磁控溅射电源的技术有以下两种：一是具有高功率脉冲峰值和没有预处理两大特点的高功率脉冲电源，这种电源不能保证重复频率工作下每一个高功率脉冲都能使等离子体发生电离成功溅射粒子；每一个高功率脉冲发生电离的时刻不一致；容易产生起弧打火现象，电压和功率很难被控制等缺点。一是具有高功率脉冲峰值和直流形式预处理特点的高功率脉冲电源，这种电源靠直流部分来实现起弧预处理，但由于高功率脉冲占空比少于直流部分的占空比，电源体积较大、效率较低，且实际应用中粒子沉积速率相对比较低，靶材溅射效率较低。
本文针对磁控溅射镀膜电源现有技术存在的问题提出了一种新型等离子体磁控溅射镀膜电源。采用高压短脉冲对等离子体预电离和高功率双极性脉冲磁控溅射设计方法，通过对等离子体负载施加负极性高压短脉冲电场，快速使工作气体发生电离中的气体电离形成阻抗较低、稳定的弱电离放电通道；随后受到高功率负极性低压脉冲电场使靶材发生溅射；受到正极性低压脉冲电场，引入电子清洁铌靶表面，中和靶材表面积累的正电荷。解决了目前高功率磁控溅射存在的以下6个问题：(1) 在重复频率工作下等离子体有时不能发生电离，不能成功溅射粒子；(2) 每一个高功率脉冲发生电离的时刻不一致；(3) 溅射时容易产生起弧打火现象，靶面中毒问题；(4) 电压和功率很难被控制；(5) 电源体积较大、效率较低，且实际应用中粒子沉积速率相对比较低；(6) 溅射效率低。并可以降低磁控溅射装置内气体的工作气压，实现低气压溅射镀膜，有利于提高靶材的溅射效率，减小薄膜表面粗糙度。
1. 系统结构及工作原理
新型等离子体磁控溅射镀膜电源系统组成如图 1所示，由控制单元、高低压储能单元、负压偏置隔离驱动、负极性高压预电离脉冲、高功率双极性低压主脉冲、脉冲合成电路和等离子体负载组成。
首先通过控制单元设置负极性高压预电离脉冲和高功率正负双极性低压主脉冲的输出电压(高低压储能单元电压)，控制单元控制直流电源对储能单元进行恒流充电；分别设置预电离脉冲和双极性主脉冲磁控溅射电源输出的脉冲电压宽度、工作频率和允许最大输出脉冲电流及预脉冲与主脉冲之间的延时时间，通过控制单元输出光脉冲信号，光脉冲信号经负电压偏置隔离驱动电路后分别输出负极性高压预电离脉冲和高功率双极性低压主脉冲，经脉冲合成电路后加到等离子体负载上，按次序在等离子体负载上产生负高压预电离脉冲、高功率负极性低压脉冲和正极性低压脉冲，从而使等离子体负载发生电离，靶材成功溅射。负极性高压预脉冲和高功率低压双极性主脉冲输出的电压幅值、脉冲宽度等参数单独可控，互不干扰。
2. 关键电路设计
2.1 主电路设计
等离子体磁控溅射镀膜电源系统主电路采用集高压短脉冲预电离一体化高功率双极性脉冲形成电路，电路原理如图 2所示，设计上采用类似全桥结构的电路拓扑，该电路由负极性高压短脉冲形成电路、高功率负极性主脉冲形成电路、正极性主脉冲形成电路和磁开关组成。脉冲形成电路主要实现脉冲能量的时域压缩[12-14]。
负极性高压短脉冲预电离脉冲形成网络主要由储能电容器C1，IGBT开关管Q1，IGBT开关管Q2、限流电路RS1及负载RL组成，当驱动信号V1，V2同时为高电平时，开关管Q1，Q2同时导通，储能电容C1通过开关管Q1，Q2、限流电阻RS1，负载RL形成放电回路，在负载RL上产生负极性高压脉冲，此时高压脉冲主要用于等离子负载气体电离形成阻抗较低、稳定的弱电离放电通道；高功率负极性主脉冲网络主要由储能电容器C2，MOSFET开关管Q3、开关管MOSFET开关管Q4，限流电路RS2、磁开关MS1、磁开关MS2、负载RL组成，当驱动信号V3，V4同时为高电平时，开关管Q3，Q4同时导通，储能电容C2通过开关管Q3，Q4、限流电阻RS2、磁开关MS1、磁开关MS2、负载RL形成放电回路，在负载RL上产生高功率负极性低压脉冲，该脉冲主要用于靶材溅射；正脉冲形成网络主要由储能电容器C3、二极管D1，MOSFET开关管Q5，MOSFET开关管Q6、磁开关MS1、磁开关MS2、负载RL组成，当驱动信号V5、V6同时为高电平时，开关管Q5，Q6同时导通，储能电容C3通过开关管Q5，Q6，二极管D1，磁开关MS1、磁开关MS2、负载RL形成放电回路，在负载RL上产生正电压脉冲，此脉冲用于靶材表面清理。磁开关MS1、磁开关MS2及保护电阻RS2阻止负极性高压短脉冲预电离时负极性高压短脉冲串入高功率双极性脉冲形成网络，防止高压脉冲加至低压MOSFET开关管上损坏开关管；储能电容C1，C2，C3负极、等离子体负载负极四者之间相互隔离，负极性高压短脉冲形成网络、高功率负极性主脉冲形成网络和正极性脉冲形成网络输出电压幅值、脉冲宽度等参数单独可控，互不干扰。
2.2 负压偏置隔离驱动电路
驱动电路是主电路与控制信号电路之间的接口，对开关性能甚至整个装置的性能都有着重要的影响。性能良好的驱动电路可以使器件工作在较为理想的开关状态，有利于缩短开关时间、减小开关损耗，对装置的运行效率、可靠性和安全性都有重要的意义。在驱动电路设计中，驱动脉冲电压幅值Vg、栅极串联电阻Rg、最大输出电流Ig是必须关注的基本参数。Vg的值与通态损耗和开关速度有关，而Rg的值和开关过程相关。如果驱动功率或者输出电流能力不够，轻则驱动波形畸变，重则驱动不了开关。为了保障开关管可靠、快速关断，设计了负电压偏置隔离驱动电路。
负电压偏置隔离驱动电路板结构框图如图 3所示。负电压偏置隔离驱动电路板由光信号输入、光电信号转换、信号隔离、信号驱动、负电压偏置及信号输出单元组成。负电压偏置单元为信号驱动单元提供-5 V直流偏置电压，当驱动电路板没有光脉冲信号输入时，驱动电路板输出-5 V直流电压，一旦驱动电路板有光脉冲信号输入时，通过光电信号转换单元将输出光脉冲信号转换为+5 V电脉冲信号，信号隔离单元对+5 V电脉冲信号输入、输出进行隔离，隔离输出电脉冲信号经信号驱动单元输出+20 V电压脉冲信号，该信号经栅极电阻接至开关管栅极和源极之间，使开关管快速导通，通过调节栅极电阻阻值可以改变开关管的驱动电流和开关导通速度，当驱动电压脉冲消失后立刻使开关管栅极与源极之间电压变为-5 V直流电压，确保开关管快速、可靠的关断，解决开关管在导通和截止时产生的电压振荡冲击影响电源性能问题，使开关管工作在较为理想的开关状态，缩短了开关时间、减小了开关损耗，提高了电源运行效率、可靠性和安全性。
2.3 保护电路
磁开关保护设计：为了防止负极性预电离高压脉冲形成网络放电时对高功率双极性低压网络的影响，采用两组磁开关和保护电阻对低压主脉冲网络进行保护。当高压预电离放电时，由于预电离脉冲宽度一般很窄，利用磁开关特性能很好的拟制高压预电离脉冲，防止高压脉冲进入低压脉冲形成网络；当高功率双极性低压脉冲网络输出时，因主脉冲脉宽很宽磁开关快速饱和，主脉冲通过磁开关与等离子体负载形成放电回路，用于磁控溅射镀膜。
过流保护设计：磁控溅射中等离子体打弧是不可避免的，为了防止打弧引起电流急剧上升而损坏电源，设计了过流保护。通过脉冲电流传感器实时监测和回采输出脉冲电流，输出电流经高速运放与设定电流基准比较，当输出电流大于设定电流时，1微秒内停止输出，下一个周期仍正常工作。通过触摸屏可以设定允许输出的最大电流值。
高功率双极性主脉冲形成网络功率较大，为了确保电源可靠、稳定的工作。对主脉冲网络开关管设计了散热器和温度开关，用风扇强制冷却，当开关管温度超过70 ℃，温度开关断开，通过控制电路使开关管驱动端无驱动信号输入，从而停止主脉冲输出，避免了长时间工作开关管温度过高而损坏。
3. 实验结果
分别用PEARSON电流环(110型，0.1 V/A)和Tek P6015A高压探头分别检测脉冲信号的电流、电压，结合示波器对磁控溅射电源整机进行一系列试验，各项技术指标均达到设计要求。通过长时间满负荷(充电电压800 V，脉冲宽度200 μs，重复频率60 Hz)考核工作，脉冲磁控溅射镀膜电源能够稳定、可靠工作。
采用铌(Nb)靶作为负载，在电源输出参数为：高压预电离脉冲电压幅值-3400 V，脉冲宽度6 μs；高功率负极性低压脉冲电压幅值-700 V，脉冲宽度200 μs；正极性低压脉冲电压幅值50 V，脉冲宽度200 μs；工作频率60 Hz，工作气体为氩气，气压0.44 Pa，负极性主脉冲滞后高压预电离脉冲50 μs下，Nb靶上的电压、电流波形如图 4(a)所示。可以看出：负极性高压预电离脉冲快速使氩气发生电离形成阻抗较低、稳定的弱电离放电通道，当高功率负极性主电压脉冲加到铌靶时，负载阻抗立刻逐渐减小，电流逐渐增大并稳定在140 A，此时主要用于铌靶的溅射，正极性低压主脉冲主要用于铌靶表面的清洁。在重复频率工作下铌靶每一次电离的时刻都一致，且没有出现打弧现场。不加高压预电离脉冲直接加高功率双极性主脉冲，在上述低气压条件下铌靶不能发生溅射，若要使铌靶成功发生溅射必需提高氩气的气压，在高气压条件下溅射，该条件下溅射镀膜的膜层表面比较粗糙且粒子溅射效率低。
采用锡(Sn)靶作为负载，在电源输出参数为：高压预电离脉冲电压幅值-3400 V，脉冲宽度6 μs；高功率负极性低压脉冲电压幅值-800 V，脉冲宽度200 μs；正极性低压脉冲电压幅值10 V，脉冲宽度200 μs；工作频率20 Hz，工作气体为氩气，气压0.55 Pa，负极性主脉冲滞后高压预电离脉冲50 μs下，Sn靶上的电压、电流波形如图 4(b)所示。在上述低气压工作条件下锡靶成功溅射出锡粒子，不加高压预电离脉冲直接加高功率双极性低压主脉冲锡靶不能发生溅射。锡靶与铌靶不同，即使在高气压条件下在也很难发生溅射，一旦发生溅射回路中电流立刻增大，出现打弧现象。
4. 结论
本文在系统分析脉冲磁控溅射系统的等离子负载特性的基础上，采用频率调控充电控制和关键信号反馈控制技术研制成功一套输出电压0~800 V连续可调，脉冲宽度5~200 μs，峰值功率120 kW，频率0~60 Hz，脉冲电流幅度150 A的磁控溅射镀膜电源。成功地用于磁控溅射系统，并给出了该电源在等离子体负载Nb靶和Sn靶下的实验结果。通过实验论证，该电源解决了高功率磁控溅射在重复频率工作下有时不能成功溅射粒子、电离时刻不一致、溅射起弧打火靶面中毒、溅射效率低等问题，达到了理想的溅射效果，满足了指标要求。且降低了磁控溅射装置内气体的工作气压，实现低气压溅射镀膜，提高了靶材的溅射效率，减小薄膜表面粗糙度。
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图 1 气压200 Pa氮气放电过程中N2(C3Πu)激发态的时空分布(相对位置从0到1对应微波入射的方向)
Figure 1. Spatio-temporal distribution of N2(C3Πu) in 200 Pa nitrogen discharge(from normalized distances 0 to 1 corresponding to microwave incident direction)
图 2 不同气压下微波氮气放电余辉中等离子体电子的弛豫过程
Figure 2. Time evolution of plasma electron density in afterglow of microwave discharge in nitrogen at different pressures
图 3 微波电场在击穿阈值附近时氮气振动温度和平动温度随大气压强的变化
Figure 3. Vibrational temperature Tv and translational temperature Tg as functions of air pressure near breakdown threshold
表 1 氮气等离子体中简化的反应过程
Table 1. Reduced reaction set of nitrogen plasma used in model
No. of reactions reaction rate constant reference E1 electron elastic collisions (momentum transfer)
e+N2⇔e+N2
excitation of rotational levels
e+N2⇔e+N2(rot)
excitation\de-excitation of vibrational levels
e+N2⇔e+N2(X1Σg, v=0~8)
excitation of electronic levels
e+N2⇔e+N2(A3, B3, A′1, C3)
electron impact ionization
e+N2⇔e+e+N2+rate constant (cm3·s-1)
calculated from cross section
σ by Bolsig+[12] Q2 quenching of electronic states
N2(B3)+N2⇔N2(A3)+N23×10-11 cm3·s-1 [13] Q3 N2(A3)+N2⇔N2+N2 3×10-16 cm3·s-1 [13] Q4 N2(A′1)+N2⇔N2(B3)+N2 1.9×10-13 cm3·s-1 [13] Q5 N2(C3)+N2⇔N2(B3)+N2 10-11 cm3·s-1 [14] Q6 N2(C3)+N2⇔N2(A′1)+N2 10-11 cm3·s-1 [13] O7 optical transition*
N2(C3)⇔N2(B3)+hν1.39×107 s-1 [15] O8 N2(B3)⇔N2(A3)+hν 1.35×105 s-1 [13] P9 pooling reaction
N2(A3)+N2(A3)⇔N2(B3)+N23×10-10 cm3·s-1 [13] P10 N2(A3)+N2(A3)⇔N2(C3)+N2 1.5×10-10 cm3·s-1 [14] C11 charged particle reaction
N2(A3)+N2+⇔N3++N3×10-10 cm3·s-1 [16] C12 2N2+N2+⇔N4++N2 8.5×10-29 cm6·s-1 [17] C13 N4++N2⇔2N2+N2+ 2.1×10-16exp(Tg/121) cm3·s-1 [13] C14 N4++e⇔N2+N2(C3) 2.6×10-6(300/Te)0.53 cm3·s-1 [18] C15 N2++e⇔N+N 1.8×10-7(300/Te)0.39 cm3·s-1 [18] *Optical transitions from other electronic states with longer lifetime are neglected.
Electron temperature and gas temperature are in units of Kelvin.
For a complete air plasma chemistry, the readers may refer to our previous paper[19].
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