Preliminary development and high-voltage lifetime testing of vertical photoconductive semiconductor switches based Fe-Doped β-Ga2O3
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摘要: 超宽禁带半导体材料Ga2O3具有大击穿电场、在较大的光谱范围内透明度高及制备成本低等优点，理论上适合用于制备光导开关器件，但目前国内外相关领域的研究较少，因此本文主要围绕Fe: β-Ga2O3基垂直型光导开关的高压性能进行实验和分析。结果显示，Fe: β-Ga2O3中深能级能提供产生非本征激发的载流子，输入电压为20 kV并进行单次激光触发时器件未出现击穿趋势，在15 kV下以10 Hz光触发至少
5000 余次后开关损坏，有效数据中脉冲表现较为稳定，初步证明了氧化镓光导开关可应用于大功率和高频等极限环境。失效分析说明较大的禁带宽度不是决定高耐压的唯一条件，除了使用精确掺杂的手段引入特定缺陷来改变Ga2O3材料性能外，进一步改良现有的材料生长方式和器件封装结构等也对提高光导开关的输出和寿命有所帮助。Abstract: Ultrawide-bandgap semiconductor material gallium oxide (Ga2O3) exhibits advantages such as a high breakdown electric field, wide transparency range, and low fabrication costs, making it theoretically suitable for photconductive switch devices. However, research in this area remains limited. This study focuses on the performance of vertical photoconductive semiconductor switch(PCSS) based Fe: β-Ga2O3 under high voltage. The results show that deep levels in Fe: β-Ga2O3 can provide carriers of non-intrinsic excitation. The device did not exhibit breakdown tendencies when subjected to a 20 kV input voltage with single-shot laser triggering. After more than5000 trigger cycles at 15 kV and a 10 Hz laser, the switch eventually failed. Nevertheless, pulse performance remained stable throughout the effective data collection period, preliminarily demonstrating the potential of Ga2O3 PCSS for applications in extreme conditions such as high power and high frequency. Failure analysis indicates that a wide bandgap is not the sole determinant of high breakdown voltage. In addition to employing precise doping techniques to introduce specific defects and modify material properties, further improvements in existing material growth methods and device packaging structures can also contribute to enhancing the output and lifetime of PCSS.-
Key words:
- β-Ga2O3 /
- deep level /
- PCSS /
- reliability /
- pulse power
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早在1952年，R.Roy等人就发现氧化镓有5种多晶，后来分别命名为α、β、γ、δ和ε[1]。其中，β-Ga2O3是晶体结构最稳定的[2]，非故意掺杂β-Ga2O3的带隙为4.5～4.9 eV[3-4]，理论击穿电场为8 MV/cm，为SiC和GaN的2倍多[5-6]。其晶体可以通过浮区融熔法（FZ）[7-8]、提拉法（CZ）[9-10]、导模法（EFG）[11-14]、布里奇曼生长法（Bridgman）[15]等熔体生长方法生长。得益于较宽的禁带宽度，β-Ga2O3在可见光及紫外波段光谱内高度透明[16]。相对于其他常规介电性材料，β-Ga2O3独特的光学透过特性为其应用提供了更多的可能。基于该性质，Ga2O3材料在新一代平面板显示科技、太阳能电池、光电导器件等方面的研究将成为热点[17]。
光导开关是当前性能优异的大功率开关之一，能够在光的作用下于高阻状态和导通状态之间快速切换。相比于传统开关，光导开关拥有极小的关断时间与时间抖动、抗电磁干扰、轻重量、小体积等诸多优点[18-19]，材料禁带宽度的大小会影响光导开关适宜的输入激光脉冲波长以及器件工作的温度范围，通常情况下，禁带宽度越大的材料在高温和大电流下工作更稳定，更适合用于制备大功率器件[20]。光导开关的发展历程可追溯自20世纪70年代。1972年，美国马里兰大学帕克分校的S. Jayaraman等人研究砷化镓的光导特性时，发现其光响应频率与激光频率十分接近，得出了部分半导体材料的光响应时间在ps量级的结论[21]。1975年，美国贝尔实验室的D. H. Auston等观测到单晶硅对532 nm和
1064 nm波长激光可产生ps级响应[22]。1976年，P. Lefur和D. H. Auston制备出了世界上第一个以单晶Si作为基体的半导体光导开关[23]，此后对于光导开关的研究日渐蓬勃。国内在光导开关领域也有一定的研究。2008年，中国科学院上海硅酸盐研究所严成峰等人研制出国内第一只半绝缘6H-SiC光导开关，上升时间为6.8 ns[24]，后续一批大学和机构也开启了相关领域的探索。但对于氧化镓基光导开关，截至目前国内外相关研究依然较少。荷兰代尔夫特理工大学微电子系的Karen M. Dowling等是首批制作和演示β-Ga2O3 PCSS的学者，他们测试了平面型开关的载流子寿命和直流电特性等，表明Fe: β-Ga2O3具有较高的击穿场强和适度的光电响应特性，虽然在特定条件下光暗电流比较低，仍然验证了Fe: β-Ga2O3作为恶劣环境应用的PCSS材料的潜力[25]。本文将在目前较为空缺的β-Ga2O3光导开关的高压寿命方面进行研究。β-Ga2O3是一种天然的n型半导体，本征载流子浓度能达到约1016cm−3，可以通过有效掺杂来调控其电学特性，根据已报道的结果，掺杂氧化镓中的电子浓度最高可达到约1021cm−3 [26]。其中，β-Ga2O3中掺入Fe3+可以调控其电导率从而实现材料的半绝缘状态，Fe离子作为深能级受主，使费米能级远离导带[27]。虽然掺杂Mg2+等低价态元素也可以获得高阻态β-Ga2O3，但是其稳定性不如Fe，因此本文选择Fe：β-Ga2O3为光导开关材料[26,28]。
1. 准 备
1.1 光导开关制备
本文中的Fe: β-Ga2O3样品采用导模法制备，该掺铁氧化镓片尺寸10 mm×10 mm，厚度500 μm，由钛和金组成的金属电极对称均匀分布于两侧，形状为圆形，相对于四边形电极可以缓解电极边缘处的电场聚集，平衡开关电极边缘的电场强度，直径为6 mm。随后将其与铜制电极通过纳米银膏于200 ℃下烧结连接后，用环氧树脂进行加固封装。异面垂直结构的阳极与阴极分别位于开关基体材料的两侧，结构尺寸与实物如图1所示。此时激光应从侧面入射，即激光方向垂直于载流子运动方向，此种结构具有更好的传输效率，且表面不易发生闪络效应，可用于高功率场合且使用寿命更长[29]。Fe3+的粒子数浓度为1017 cm−3。
图 1 氧化镓和铜电极封装成的光导开关Figure 1. PCSS fabricated by encapsulating gallium oxide with copper electrodes1.2 实验电路
图2为测试氧化镓光导开关的测试电路及原理图，限流电阻为100 MΩ，负载电阻为50 Ω，充电电容为8.38 nF。通过高压电源给电容两端进行充电，随后用开关来控制脉冲的产生，然后利用示波器收集到不同偏置电压下负载的输出波形。实验采用的高压源型号为Wiswan的DE70P6型，额定电压0～70 kV。采用的示波器型号为Siglent的四通道SDS6204 H10 Pro型，带宽为2 GHz，最高实时采样率为10−2 T，示波器高压探头为Pintech的P6039A型，带宽为220 MHz，衰减比例
1000 ∶1。采用的激光器为Beamtech公司的Dawa-300型，波长532 nm，脉冲激光能量约150 mJ，脉宽7 ns，频率1～10 Hz，入射开关的激光光斑直径约7 mm。2. 表征、实验与仿真
2.1 深能级瞬态谱
材料内部缺陷在一定程度上会影响局部电场以及内部载流子运输，对器件的寿命有一定影响[30]，于是对光导开关进行深能级瞬态谱测试(DLTS)，DLTS技术通过在一系列不同的温度下测量载流子填充和清空陷阱状态的时间来工作，将样品冷却到很低的温度并且通过施加正向偏压使所有陷阱状态被载流子填充，然后迅速切换到反向偏压，同时逐步升高样品温度。随着温度的升高，被捕获的载流子逐渐获得足够的热能以逃离陷阱，从而导致电流瞬态响应。记录每个温度台阶下的电流瞬态响应，这些数据反映了不同深度能级缺陷的存在及其特性[31]。
深能级瞬态谱的测试方法有电容法和电流法等。在高掺杂或者高频率下，电容法的准确性可能会受到寄生电容和外部噪声的影响，在这些情况下，电流法可能因为对载流子浓度变化更为敏感而表现得更好。电流法通常具有较高的时间分辨率，能够更精确地捕捉瞬态特性，在测试诸如光导开关等快速过程时更具优势。因此本文采用电流法对光导开关进行测试[31]，图3中，b1是傅里叶系数，vth为一定温度下，粒子由于热运动而具有的平均速度，也称热速度，Nc是电子的有效态密度。
在Fe: β-Ga2O3样品中检测到两个缺陷峰，温度在220 K与480 K附近的缺陷峰对应缺陷能级分别位于导带下0.42 eV与0.974 eV左右的位置。这两个缺陷峰与文献报道结果基本具有一致性[32-34]，前者产生的原因可能是外来引入，后者则可能为生长过程中产生的本征点缺陷[35]。
光子的能量(E)与波长(λ)的关系可以用普朗克-爱因斯坦关系式来描述
E=hcλ (1) 式中：h是普朗克常数，c为光速。实验所用激光波长为532 nm，可以通过该式计算得出E约为2.3 eV，该能量可以激发上述DLTS测出的两个能级，但不能激发价带电子，因此理论上该样品在本实验条件下可以产生非本征激发，即能够驱动光导开关的有效导通。
2.2 高压实验
反映光导开关导通电阻大小的一个重要参数是电压转化效率：
η=VoutVin=RLRP+RL (2) 式中：Vout为示波器收集的负载两端的输出脉冲中的电压最大值，Vin为高压源输入的电压，RL是负载电阻，为定值，RP为光导开关电阻。显然，电压转化效率η越大，代表光导开关电阻RP在一次导通闭合过程中的阻值越小。
上述实验条件下，我们对该样品进行了3次实验，实验一和实验二为单次触发，实验三为寿命实验。
实验一目标是在电压递增的情况下测试η，器件未经事先抛光，主要电路（含氧化镓片和整个测试板）浸泡于电子氟化液中以加强绝缘环境，从而避免沿面击穿。得到不同输入电压下的结果如图4（a）所示。可以看出η始终维持在11%左右，实验过程中光导开关未出现漏电和损坏等情况，选取电压输入为10 kV的触发提取数据制作脉冲图像，如图4（b）所示。主脉冲宽度大约为7 ns，后续多次振荡的原因经分析可能为封装或电路引入的寄生电容和寄生电感等，例如氧化镓片上下镀的金属电极、与金属电极通过银连接的铜电极会成为引入的寄生电容。在负载为50 Ω的情况下，最大通过电流约为20.36 A，根据式（2）可计算此时光导开关的电阻是最小值，大约为441 Ω。
图 4 实验一结果：单次光触发下递增输入电压的最大输出与输出脉冲展示Figure 4. Maximum output under increasing input voltage and output pulse at 10 kV of Experiment 1抛光处理可以降低材料表面的粗糙度，减少漫反射，从而减少不必要的光损失[4,26]。故使用同一个样品，实验二的目标是在抛光后，电压递增的情况下测试效率。由于氧化镓硬度较低，使用常见的物理抛磨方式容易使其损坏，故事先通过将入光面用粘性材料接触的方式“抛光”，避免机械性损伤，除此之外的实验条件与第一次实验相同，结果如图5所示。与图4（a）进行比对，可以发现最高输出电压有明显升高，如图5（a）所示，实验二中，10 kV时η为14.66%，样品最大通过电流约为29.32 A，此时根据式（2）计算出此时光导开关的电阻约为291 Ω，说明“抛光”的操作方式是有效的。之后，继续升高电压进行测试，结果如图5（b），为避免可能发生的过压损坏，降低了每次升高的电压，η始终维持在13%～18%，在14 kV及以后，上升幅度明显变小，经过分析有以下几种可能的原因：（1）氧化镓的迁移率相较于其他主要半导体较低[5]，如表1所示，因此在有限的时间内，定向移动的载流子可能未被全部收集，其次高电场下迁移率为非固定值，也可能会产生影响；（2）实验所选的光可能不是Fe: β-Ga2O3用作光导开关的最佳激光条件，产生的光生载流子不够多，造成了载流子收集偏向饱和。此外，也可能存在空间电荷限制电流等现象[36]。在20 kV时η约为13.24%，最大通过电流约为52.94 A，此时光导开关的电阻约为327 Ω。实验进行至此，开关仍未出现漏电和损坏等情况。
图 5 实验2结果及其部分结果与实验1的对比Figure 5. Results of Experiment 2 with comparative analysis against Experiment 1表 1 主要半导体材料迁移率[5]Table 1. Carrier mobility in principal semiconductor materialsMobility(μ/cm2·V−1·s−1) Si Ge GaAs 4H-SiC GaN β-Ga2O3 Diamond(C) Hole 300 1900 100～ 3000 90 10 8 3800 Electron 1480 3900 8400 1000 1200 300 4500 考虑15 kV和20 kV输入电压下的输出电压相差不大，于是采用15 kV进行了寿命实验，激光触发频率为10 Hz。开关损坏后，导出示波器记录数据
5180 次，提取最大值，结果如图6（a）所示。
图 6 实验三结果：5180 次脉冲的最大输出与首末两次输出脉冲对比Figure 6. Results of Experiment 3: maximum output of5180 pulse and the 1st and 5,180th output pulses图6（a）显示最大输出电压波动很小，基本稳定在
1300 ～1500V的范围内，相比于单次触发，η有些许下降。图6（b）是抽取5180 次中的首末次触发输出电压波形，可以看出脉冲没有较大的变化，主要变化趋势基本一致。综合以上两点，初步认为所使用的氧化镓光导开关工作状态较为稳定。2.3 电场仿真
半导体仿真软件Silvaco TCAD在建立器件结构以及仿真电学特性等方面具有强大的功能，本文用Silvaco TCAD平台构建了所制备PCSS的结构，并对器件进行电场分布仿真。结果如图7所示。
根据上述实验参数，设置仿真偏置电压15 kV、光强2×107 W/cm2。图7（a）展示了导通瞬间光导开关的整体电场分布，阴阳极在图两侧纵坐标2000～
8000 μm处，激光从图上方射入，结果显示整体电场最大值甚至达到了7 MV/cm以上，该数值已接近非故意掺杂β-Ga2O3的理论最大击穿电场8 MV/cm，在如此之高的电场下，载流子继续漂移和加速，大量的动能导致热载流子，热载流子可产生冲击电离效应，非常容易诱发各种热电损坏[37]。电场主要分布在金属电极边缘以下的衬底区域，选取图7（a）中黑线的位置查看电场分布，如图7（b）所示，电极边缘附近的电场远高于同一观测平面的其他部分。将仿真结果与实际样品损坏的区域进行比对，发现两者可以互相印证。3. 失效分析
实验结束后，对损坏的光导开关进行观察。如图8（a）所示，尚未拆解的Fe: β-Ga2O3光导开关，在靠近入光面的一侧，出现了与光入射方向垂直的近似直线的裂痕，这是使开关损坏穿通的主要原因。对损坏的Fe: β-Ga2O3进行解胶、拆解、清洗，开关沿着裂痕在没有外力的影响下破碎成两片，如图8（b）所示，将较小的部分称为碎片A，较大的部分称为碎片B，断开的面称为各自的碎裂面。
使用扫描电子显微镜（SEM）对碎片A的碎裂面进行观察，并使用能量色散X射线光谱仪（EDS）对碎裂面的主要元素组成进行识别，结果如图9和表2所示。Cl、Cu等元素来自于有机清洗剂和铜制电极的残留，且含量非常少，可排除与损坏的关系，故没有列出。对于EDS结果中C的来源，有两种解释：（1）生长过程中不可避免掺入的杂质，如熔化所用的坩埚，（2）因为EDS只能测量浅表面的元素组成，可能是清洗样品所用有机试剂的残留等外界接触因素。有意义的数据是Ga和O的原子数目占比，可以发现四个观测点Ga和O原子数目占比的比值均不符合理论的2∶3，甚至每个测量点Ga的原子数目都多于O的数目，因此我们可以得到结论，Fe: β-Ga2O3光导开关在高压工作状态的失效不仅是物理层面的损坏解体，还伴随着物质成分的化学变化。
表 2 四个观测点的EDS结果Table 2. EDS results at 4 spotsAtom Percentage (%) Ga O C EDS spot1 11.05 8.88 67.20 EDS spot2 24.76 13.40 61.65 EDS spot3 44.62 16.58 38.80 EDS spot4 36.64 17.25 46.11 使用扫描电子显微镜对碎片B的碎裂纹理进行观察，结果如图10所示。从图10可以看出，破碎裂纹主要为方向大致相同的直线。这是因为本文所用掺铁β型氧化镓是用导模法生长的，生长时以(100)面的β-Ga2O3为籽晶，沿着(010)方向生长，而(100)晶面是氧化镓晶体解理面，根据文献报道，利用其解理面特性，直接采用美工刀片或手术刀片即可将样品一分为二同时兼顾光滑表面[4,26]，足以证明解理面的脆弱。基于以上仿真和观测，分析光导开关损坏的原因为：在靠近电极边缘的位置容易聚集强电场，另外，由于固化银、环氧树脂分布覆盖不均，上下电极没有完全对称等宏观原因，以及氧化镓本身存在的间隙原子和替位原子等点缺陷，微管、螺位错等线缺陷和晶格的不连续性等微观原因，电场聚集的电极边缘位置更易产生热场分布的边界突变，热电等多重作用使该区域碰撞电离和热应力最显著，导致局部损坏，破碎点沿着氧化镓较容易分离的解理面延伸，直至将整个氧化镓片分成两片，使光导开关损坏。由此推测，通过改善封装方式、精准控制掺杂、改良生长方式等可以提升开关的损坏阈值，进而延长其寿命。
4. 结 论
本文对β型氧化镓基垂直光导开关进行了初步研制，在其目前较为空缺的高压测试及寿命方面进行了研究，研究结果表明：Fe: β-Ga2O3中的深能级能产生非本征激发的载流子，高压源施加的电压增加到20 kV并进行单次激光触发时，器件未出现击穿趋势，在15 kV下，以10 Hz光触发至少
5000 余次后器件才出现损坏，并且有效数据中脉冲表现始终维持在较为稳定的状态，在此过程中器件电极附近的电场小于器件的理论击穿场强。以上结果证明了氧化镓光导开关可应用于大功率甚至高频等极限环境。5000 余次的高压寿命以及后续的失效分析，说明较大的禁带宽度不是决定高耐压的唯一条件。除了使用精确掺杂的手段引入特定缺陷来改变Ga2O3材料性能外，通过改善封装方式、改良生长方式等也对提高光导开关的输出和寿命有所帮助。由于实验条件的限制，本文光导开关所使用的封装、抛光方式以及实验的光学、电学条件仍有不小完善和改进的空间，但实验初步证明了Fe: β-Ga2O3作为PCSS材料的潜力，为未来其他提升氧化镓基光导开关各项性能的科学研究提供了一定的借鉴和参考。
致 谢 感谢陕西省地质矿产实验研究所有限公司在SEM和EDS技术方面给予的指导和帮助。
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图 1 氧化镓和铜电极封装成的光导开关
Figure 1. PCSS fabricated by encapsulating gallium oxide with copper electrodes
图 4 实验一结果：单次光触发下递增输入电压的最大输出与输出脉冲展示
Figure 4. Maximum output under increasing input voltage and output pulse at 10 kV of Experiment 1
图 5 实验2结果及其部分结果与实验1的对比
Figure 5. Results of Experiment 2 with comparative analysis against Experiment 1
图 6 实验三结果：
5180 次脉冲的最大输出与首末两次输出脉冲对比Figure 6. Results of Experiment 3: maximum output of
5180 pulse and the 1st and 5,180th output pulses表 1 主要半导体材料迁移率[5]
Table 1. Carrier mobility in principal semiconductor materials
Mobility(μ/cm2·V−1·s−1) Si Ge GaAs 4H-SiC GaN β-Ga2O3 Diamond(C) Hole 300 1900 100～ 3000 90 10 8 3800 Electron 1480 3900 8400 1000 1200 300 4500 
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表 2 四个观测点的EDS结果
Table 2. EDS results at 4 spots
Atom Percentage (%) Ga O C EDS spot1 11.05 8.88 67.20 EDS spot2 24.76 13.40 61.65 EDS spot3 44.62 16.58 38.80 EDS spot4 36.64 17.25 46.11
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