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退火对EBE,IBS和ALD沉积HfO2薄膜的抗激光损伤性能影响

刘浩 马平 蒲云体 赵祖珍

刘浩, 马平, 蒲云体, 等. 退火对EBE,IBS和ALD沉积HfO2薄膜的抗激光损伤性能影响[J]. 强激光与粒子束, 2020, 32: 071002. doi: 10.11884/HPLPB202032.200006
引用本文: 刘浩, 马平, 蒲云体, 等. 退火对EBE,IBS和ALD沉积HfO2薄膜的抗激光损伤性能影响[J]. 强激光与粒子束, 2020, 32: 071002. doi: 10.11884/HPLPB202032.200006
Liu Hao, Ma Ping, Pu Yunti, et al. Impact of annealing on laser resistance of HfO2 films fabricated byALD, IBS and EBE techniques[J]. High Power Laser and Particle Beams, 2020, 32: 071002. doi: 10.11884/HPLPB202032.200006
Citation: Liu Hao, Ma Ping, Pu Yunti, et al. Impact of annealing on laser resistance of HfO2 films fabricated byALD, IBS and EBE techniques[J]. High Power Laser and Particle Beams, 2020, 32: 071002. doi: 10.11884/HPLPB202032.200006

退火对EBE,IBS和ALD沉积HfO2薄膜的抗激光损伤性能影响

doi: 10.11884/HPLPB202032.200006
基金项目: 深圳市科技计划基础研究面上项目(JCYJ20190807142405649)
详细信息
    作者简介:

    刘 浩(1986—),男,博士,助理研究员,从事激光薄膜研究;liuh@tsinghua-sz.org

  • 中图分类号: 0439

Impact of annealing on laser resistance of HfO2 films fabricated byALD, IBS and EBE techniques

  • 摘要: 结合自身实验条件采用电子束蒸发(EBE)、离子束溅射(IBS)和原子层沉积(ALD)三种工艺制备了HfO2薄膜,对其进行退火实验,采用1 064 nm Nd: YAG激光测定了即时沉积和退火后各HfO2薄膜的抗激光损伤能力。研究发现,ALD HfO2薄膜的激光损伤阈值最高,EBE HfO2薄膜次之,IBS HfO2薄膜的损伤阈值最低;300 ℃退火对各工艺薄膜抗激光损伤能力的影响均为负面,500 ℃退火则会显著降低ALD HfO2薄膜的抗激光损伤能力。
  • 图  1  离子束溅射和原子层沉积设备原理示意图

    Figure  1.  Schematic of the IBS and ALD equipments

    图  2  激光损伤阈值测试平台

    Figure  2.  Test benches for LIDT

    图  3  采用不同沉积方式制备的HfO2薄膜的色散

    Figure  3.  Dispersion of HfO2 films deposited by different techniques

    图  4  不同HfO2薄膜样品的0%激光损伤阈值

    Figure  4.  0% LIDT of different HfO2 films

    图  5  不同HfO2薄膜样品的激光损伤概率图

    Figure  5.  Laser damage probabilities of different HfO2 films

    图  6  500 ℃退火后ALD HfO2薄膜在10个脉冲和10 000个脉冲作用下的激光损伤概率

    Figure  6.  The laser damage probability of 500 ℃ annealed ALD HfO2 film irradiated by 10 pulses and 10 000 pulses

    图  7  激光损伤形貌图

    Figure  7.  Laser damage morphologies

    图  8  缺陷诱导激光损伤模型中的缺陷吸收率对局部温升的影响

    Figure  8.  Impact of defect on the local temperature in the defect-induced laser damage model

    表  1  不同退火温度的ALD HfO2薄膜的弱吸收

    Table  1.   The weak absorption of ALD HfO2 film annealed at different temperature

    sampleas-deposited/10−6300 ℃ annealed/10−6500 ℃ annealed/10−6
    ALD HfO2 film13.219.11 800
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出版历程
  • 收稿日期:  2020-01-08
  • 修回日期:  2020-03-27
  • 网络出版日期:  2020-05-12
  • 刊出日期:  2020-06-24

退火对EBE,IBS和ALD沉积HfO2薄膜的抗激光损伤性能影响

doi: 10.11884/HPLPB202032.200006
    基金项目:  深圳市科技计划基础研究面上项目(JCYJ20190807142405649)
    作者简介:

    刘 浩(1986—),男,博士,助理研究员,从事激光薄膜研究;liuh@tsinghua-sz.org

  • 中图分类号: 0439

摘要: 结合自身实验条件采用电子束蒸发(EBE)、离子束溅射(IBS)和原子层沉积(ALD)三种工艺制备了HfO2薄膜,对其进行退火实验,采用1 064 nm Nd: YAG激光测定了即时沉积和退火后各HfO2薄膜的抗激光损伤能力。研究发现,ALD HfO2薄膜的激光损伤阈值最高,EBE HfO2薄膜次之,IBS HfO2薄膜的损伤阈值最低;300 ℃退火对各工艺薄膜抗激光损伤能力的影响均为负面,500 ℃退火则会显著降低ALD HfO2薄膜的抗激光损伤能力。

English Abstract

刘浩, 马平, 蒲云体, 等. 退火对EBE,IBS和ALD沉积HfO2薄膜的抗激光损伤性能影响[J]. 强激光与粒子束, 2020, 32: 071002. doi: 10.11884/HPLPB202032.200006
引用本文: 刘浩, 马平, 蒲云体, 等. 退火对EBE,IBS和ALD沉积HfO2薄膜的抗激光损伤性能影响[J]. 强激光与粒子束, 2020, 32: 071002. doi: 10.11884/HPLPB202032.200006
Liu Hao, Ma Ping, Pu Yunti, et al. Impact of annealing on laser resistance of HfO2 films fabricated byALD, IBS and EBE techniques[J]. High Power Laser and Particle Beams, 2020, 32: 071002. doi: 10.11884/HPLPB202032.200006
Citation: Liu Hao, Ma Ping, Pu Yunti, et al. Impact of annealing on laser resistance of HfO2 films fabricated byALD, IBS and EBE techniques[J]. High Power Laser and Particle Beams, 2020, 32: 071002. doi: 10.11884/HPLPB202032.200006
  • 近年来,高功率激光在国防军事、工业加工、医疗等领域获得长足的发展,其输出功率得到不断提高。以美国国家点火装置(NIF)为例,其设计初衷是将总能量高达4 MJ的基频激光束转变成能量为1.5 MJ的三倍频激光束聚焦至靶材,截至目前其激光能量已达到设计目标,并朝着更高输出能量迈进[1-3]。在工业激光器方面,功率超过万瓦的激光器屡次见诸报道,并广泛应用于切割、3D打印等工业领域[4]。介质膜是构成固体激光装置的核心元器件之一,其激光损伤问题是限制高功率激光装置驱动能力的关键瓶颈之一,其中HfO2膜层的抗激光损伤能力直接决定了激光装置的最高输出能力[5]。数十年来,为提高激光输出功率,人们对薄膜的制备工艺和后处理工艺开展了广泛的研究[6]

    在薄膜制备工艺方面,Stolz等人先后研究了反应电子束蒸发(EBE)HfO2薄膜的抗激光损伤特性,认为该工艺有效地减少了膜料的喷溅,从而将薄膜缺陷数量减少了3~10倍[7-9];Ristau等人相继研究了离子束溅射(IBS)HfO2薄膜的损伤特性,据Boulder激光损伤大赛报道,IBS HfO2薄膜在三倍频激光作用下的损伤阈值在2~10 J/cm2(5 ns,多脉冲),超过了传统EBE HfO2薄膜[10-11];卫耀伟、Jensen等人先后研究了原子层沉积(ALD)HfO2薄膜的损伤特性,并与传统工艺进行了比较,发现ALD HfO2薄膜在基频激光作用下的损伤阈值在14~22 J/cm2(3 ns,多脉冲)之间[12-13]。在薄膜后处理工艺方面,刘志超、代福等课题组研究了1064 nm激光预处理对HfO2/SiO2反射薄膜抗损伤能力的提升作用,报道显示其激光损伤阈值有26%的提升[14-16]

    退火是常见的后处理工艺,但受限于工艺影响,对薄膜抗损伤能力的影响一直存在很大争议。Tan等人报道称,MgF2膜的损伤阈值在退火后得到提高[17];Xu等人研究了电子束蒸发Ta2O5薄膜,其结论是退火可提高抗损伤能力[18];Jena等人研究了退火对HfO2/SiO2多层膜堆在532 nm的损伤阈值的影响,认为退火修复了化学计量比失配缺陷,从而导致抗损伤能力的提高[19];许宁等人研究了不同退火温度对HfO2薄膜的结晶形态的影响[20],田光磊等人认为退火对ZrO2薄膜的抗激光损伤能力的提高[21]。大多数均报道退火对薄膜抗激光损伤能力的正面作用,其分析大都基于化学计量比失配的修复。但对于沉积过程中供氧充分条件下的退火研究未见报道。且从NIF的薄膜器件制备工艺来看,退火并未纳入其工艺环节[3],此外,退火对离子束溅射和原子层沉积工艺制备HfO2薄膜的影响研究报道较少。本文采用ALD、IBS和EBE三种方式分别制备了HfO2薄膜,对比研究了其在退火前后的抗激光损伤能力变化,并对实验结果进行了分析。

    • 分别采用电子束蒸发(EBE)、离子束溅射(IBS)和原子层沉积(ALD)三种工艺制备了HfO2单层薄膜。所用基片为硅片和JGS1融石英,其中硅基片薄膜用于色散测试,融石英基片薄膜用于激光抗损伤能力测试。沉积薄膜前均采用相同方式对基片进行擦拭清洁,薄膜光学厚度均控制在λ/4(λ=1 064 nm)。

      EBE沉积在南光ZZS1100设备上进行,其沉积原理是由阴极灯丝在真空中发射电子束,电子束经磁场控制聚焦至坩埚中的靶材,对靶材局部高温加热,靶材分子挥发出来附着在旋转的基片夹具上形成薄膜。本实验采用反应蒸发工艺,选取金属Hf为靶材,蒸发时对真空室补充氧气,初始真空度为2×10−3 Pa,充氧时真空度在1×10−2 Pa附近,沉积温度为200 ℃。

      IBS沉积在德国CEC Navigator设备上进行,其沉积原理如示意图1(a)所示,固体块状HfO2靶材倾斜放置,由射频离子源发射高能离子束,以一定角度轰击靶材并将能量传递至HfO2分子,部分HfO2分子获取足够动能从而逃离靶材束缚进入真空室,附着在基片夹具上。实验中初始真空度为1×10−3 Pa,沉积温度为室温,离子源功率达到6 kW。溅射过程中对真空室充一定量的氧气,真空度达到5×10−3 Pa。

      图  1  离子束溅射和原子层沉积设备原理示意图

      Figure 1.  Schematic of the IBS and ALD equipments

      原子层沉积在美国Aviza CVD304设备上进行,其沉积原理基于两种化学前驱体在基片表面的交替化学吸附,其沉积示意图如图1(b)所示。本实验所用前驱体和氧化剂分别为四甲基乙基胺铪(TEMAH)和H2O,放置在真空室外的容器中,经气体管道与真空室相连,Ar为载体气体。通过控制阀门的开闭,将前驱体和氧化剂按一定的顺序交替送入真空室。真空室有特殊设计的气体喷头,使进入的气体均匀流经基片表面,并经真空泵离开真空室。气体分子与基片上的化学基发生反应,形成HfO2分子,其反应过程如式(1)所示。完成一次前驱体和氧化剂的交替称为一个周期,每周期沉积的HfO2膜厚度约为0.1 nm。

      $$ \begin{array}{c} {\text{—}} {\rm{Hf}} {\text{—}} {\rm{OH}} + {\rm{Hf}}{[{\rm{N}}({\rm{C}}{{\rm{H}}_3}{\rm{C}}{{\rm{H}}_2}{\rm{C}}{{\rm{H}}_3})]_4} \longrightarrow {\text{—}} {\rm{Hf}} {\text{—}} {\rm{O}} {\text{—}} {\rm{Hf}} {\text{—}} {\rm{NC}}{{\rm{H}}_3}{\rm{C}}{{\rm{H}}_2}{\rm{C}}{{\rm{H}}_3} + {\rm{HNC}}{{\rm{H}}_3}{\rm{C}}{{\rm{H}}_2}{\rm{C}}{{\rm{H}}_3} \\ {\text{—}} {\rm{Hf}} {\text{—}} {\rm{O}} {\text{—}} {\rm{Hf}} {\text{—}} {\rm{NC}}{{\rm{H}}_3}{\rm{C}}{{\rm{H}}_2}{\rm{C}}{{\rm{H}}_3} + {{\rm{H}}_2}{\rm{O}} \longrightarrow {\text{—}} {\rm{Hf}} {\text{—}} {\rm{O}} {\text{—}} {\rm{Hf}} {\text{—}} {\rm{OH}} + {\rm{HNC}}{{\rm{H}}_3}{\rm{C}}{{\rm{H}}_2}{\rm{C}}{{\rm{H}}_3} \\ \end{array} $$ (1)

      每种薄膜均制备多个样品,用以对比即时沉积和退火后的薄膜性质。常规退火温度为300 ℃,升温时间约为30 min,退火保持时间为8 h,退火完成后即关闭加热电源,使其在退火炉中自然冷却。对额外的ALD HfO2样品进行高温退火实验,退火温度为500 ℃,时间参数同常规退火。

    • 对薄膜样品的色散测试在Sentech 800椭偏仪上进行,样品选择硅基片的样品。入射光角度为75°,测量偏振光经过样品反射后在300~1 400 nm波段范围内的偏振常数,根据一阶Cauchy模型,确定薄膜的色散。激光弱吸收是评估薄膜元件抗激光损伤能力的一个重要指标,其基本原理是测量激光照射样品引起的温升,对温度变化进行数学处理得到薄膜的吸收值,激光波长为1 064 nm,焦斑尺寸约为1 mm,为准连续激光。本实验对ALD HfO2薄膜的吸收率变化进行了跟踪,测量了即时沉积、300 ℃退火和500 ℃退火的吸收率,以确定产生HfO2分子相变的退火温度。

      激光损伤阈值(LIDT)是评价薄膜元件抗激光损伤能力的核心指标,LIDT的测定受到测试条件影响较大,不同实验室的测试设备存在较大差异。ISO 21254规定了多种测量方法。S-on-1损伤测试在德国LZH实验室进行,其设备如示意图2(a)所示,激光波长为1 064 nm,脉宽10 ns,重复频率为100 Hz。激光光斑形貌为高斯状,聚焦至样品表面形成直径约为296 μm的焦斑。激光照射每一个探测位置时间不超过120 s,当损伤发生或照射结束时关闭挡板并移动至下一个照射位置。由散射光探测器作损伤判据,图2(b)所示为散射光信号举例,在第3 722个脉冲时发生损伤,导致散射信号有一个强跳变。每个样品探测154个点,测试结束后在100倍Nomarski显微镜下确认损伤判据的准确性。

      图  2  激光损伤阈值测试平台

      Figure 2.  Test benches for LIDT

      1-on-1损伤测试在中物院激光聚变研究中心进行,其设备如示意图2(c)所示,激光波长为1 064 nm,脉宽10 ns,单脉冲触发。激光光斑形貌为高斯状,焦斑直径约为350 μm。每一个探测位置只接受一个脉冲的照射,无论损伤与否都移至下一个探测位置。通过长焦显微镜对探测位置在线观测以判断损伤是否发生,如图2(d)所示为损伤发生时的形貌。每个样品探测70个点。

      本实验对IBS HfO2薄膜样品进行1-on-1测试,对ALD和EBE HfO2薄膜样品进行S-on-1测试,并将10个以内脉冲的损伤阈值与IBS HfO2薄膜的1-on-1损伤阈值进行对比。损伤形貌由Normaski显微镜采集。

    • 对三种薄膜样品的色散测试结果显示在图3中。退火并未改变薄膜色散,因此图3只显示即时沉积薄膜的色散数据。从曲线来看,IBS和ALD HfO2薄膜的色散曲线十分接近,在500 nm以下波段几乎重合,在1 064 nm波长处的折射率分别为1.995和1.991,相差仅0.004,说明ALD沉积的HfO2薄膜具有跟IBS薄膜十分相近的致密度。EBE HfO2薄膜的色散曲线稍有偏离,在1 064 nm波长处的折射率为1.983,比IBS HfO2薄膜的折射率低0.012,说明电子束蒸发薄膜的致密度略低于原子层沉积和离子束溅射薄膜,与前期文献报道的电子束蒸发薄膜柱状微结构一致。

      图  3  采用不同沉积方式制备的HfO2薄膜的色散

      Figure 3.  Dispersion of HfO2 films deposited by different techniques

    • 对ALD HfO2薄膜的弱吸收测试结果如表1所示。在未退火时,薄膜的弱吸收为13.2 ×10−6,与文献报道和前期研究中的HfO2薄膜弱吸收数量级相符。在300 ℃退火后,薄膜的弱吸收略有提高,为19.1×10−6。考虑到薄膜弱吸收测试的误差,仅可推断薄膜性质未发生明显变化。在500 ℃退火后,薄膜的弱吸收有了数量级的提升,达到1 800×10−6,很可能是因为此温度下的退火已导致薄膜发生了明显的结晶[22],显著降低了抗损伤能力。

      表 1  不同退火温度的ALD HfO2薄膜的弱吸收

      Table 1.  The weak absorption of ALD HfO2 film annealed at different temperature

      sampleas-deposited/10−6300 ℃ annealed/10−6500 ℃ annealed/10−6
      ALD HfO2 film13.219.11 800
    • 对不同样品的损伤阈值测试结果显示在图4中。S-on-1损伤数据分十段,分别显示10~10 000个脉冲作用下样品的损伤阈值。10个以内脉冲的损伤阈值可近似为1-on-1损伤阈值,可与IBS HfO2薄膜的1-on-1损伤阈值进行横向比较。根据ISO定义,损伤阈值为损伤发生几率为0%的最大能量密度。

      图  4  不同HfO2薄膜样品的0%激光损伤阈值

      Figure 4.  0% LIDT of different HfO2 films

      S-on-1损伤结果来看,EBE HfO2薄膜的损伤阈值随脉冲增加有所下降,反映了薄膜的疲劳效应。退火之后的ALD HfO2薄膜也有一定程度的疲劳效应,即时沉积的ALD HfO2薄膜的疲劳效应却较为轻微,说明退火前的缺陷在激光作用下增长不显著;从沉积方式之间的对比来看,ALD HfO2薄膜的激光损伤阈值约为14.4 J/cm2,高于EBE HfO2薄膜的11.2 J/cm2,也高于IBS HfO2薄膜的6.9 J/cm2;从退火前后对比来看,EBE和ALD HfO2薄膜的激光损伤阈值在退火后都有所下降,分别降至12.6 J/cm2和9.0 J/cm2,IBS HfO2薄膜的激光损伤阈值在退火后几乎无变化。

      为进一步分析退火对薄膜抗激光损伤能力的影响,将各样品的激光损伤概率图进行对比,如图5所示,其中EBE和ALD HfO2薄膜列出的是10个以内脉冲所造成的激光损伤概率。

      图  5  不同HfO2薄膜样品的激光损伤概率图

      Figure 5.  Laser damage probabilities of different HfO2 films

      纵向对比来看,无论是0%概率损伤能量、50%概率损伤能量还是100%概率损伤能量,其高低顺序都是ALD HfO2薄膜>EBE HfO2薄膜>IBS HfO2薄膜,与前述分析相符。从退火前后对比来看,EBE HfO2薄膜的100%概率损伤能量由退火前的18 J/cm2下降到退火后的12 J/cm2,IBS HfO2薄膜的100%概率损伤能量则由17 J/cm2下降到14 J/cm2,ALD HfO2薄膜的100%概率损伤能量则由27 J/cm2下降到19 J/cm2。该数据更能说明退火对HfO2薄膜抗激光损伤能力的负面作用。

      对500 ℃高温退火之后的ALD HfO2薄膜的激光损伤概率进行了分析,图6为10个脉冲和10 000个脉冲作用下的损伤概率。横向比较来看,脉冲数量的增加并未导致LIDT的显著变化,说明了ALD HfO2薄膜的疲劳效应不太显著。但与即时沉积和300 ℃低温退火的ALD HfO2薄膜相比,其激光损伤阈值降至6.8 J/cm2,其100%概率损伤能量降至13 J/cm2,结合弱吸收数据来看,高温退火很可能导致了HfO2薄膜的结晶化,造成抗激光损伤能力显著下降。

      图  6  500 ℃退火后ALD HfO2薄膜在10个脉冲和10 000个脉冲作用下的激光损伤概率

      Figure 6.  The laser damage probability of 500 ℃ annealed ALD HfO2 film irradiated by 10 pulses and 10 000 pulses

    • 对各样品损伤发生后的形貌进行了采集,如图7所示。退火并未导致损伤形貌性状的显著变化,因此图7仅列出即时沉积薄膜的损伤形貌。对每个样品选择两个损伤形貌列出,分别为较低能量和较高能量造成的损伤。

      图  7  激光损伤形貌图

      Figure 7.  Laser damage morphologies

      图7(a)(c)(e)可见,三种HfO2薄膜的形貌均为典型的缺陷诱导小坑型损伤,小坑直径10 μm左右,呈较规则的圆形或多个圆形坑连接而成的片状型,小坑有明显的“核”,可能是缺陷喷发留下的痕迹。从图7(b)(d)(f)来看,高能量激光脉冲引起的损伤不仅包含缺陷诱导小坑信息,还包含薄膜的附着力信息,EBE HfO2薄膜的损伤形貌为多个小坑连成的片状损伤,总的尺寸与焦斑尺寸大体一致,小坑中心仍有明显的“核”,小坑之间则是较轻微的灼伤;IBS HfO2薄膜损伤形貌为两个小坑连成的片状损伤,小坑周围则出现显著的渐变特征;ALD HfO2薄膜的损伤形貌则表现为片状脱落,其尺寸远大于小坑尺寸。这可能与3种薄膜在基片上的附着力的显著差异有关,IBS HfO2薄膜最高,EBE HfO2薄膜次之,ALD HfO2薄膜最低[10]

    • 据上述对实验结果的分析可知,在EBE、IBS和ALD HfO2三种薄膜的损伤诱导因素中,缺陷均是主因,这与本课题组的前期研究结论相符。在前期研究工作中本课题组通过模拟指出[23],纳秒脉冲下HfO2薄膜损伤阈值的决定因素是局部吸收型缺陷,若缺陷的吸收率是薄膜吸收率(典型值约10×10−6)的1 000倍,则会造成局部1 000 K的温升,如图8所示。在纳秒脉冲持续时间内,该温度不能传导至薄膜其它区域,形成的温度梯度造成激光损伤。局部缺陷的吸收显著降低了激光损伤阈值的下限。

      图  8  缺陷诱导激光损伤模型中的缺陷吸收率对局部温升的影响

      Figure 8.  Impact of defect on the local temperature in the defect-induced laser damage model

      三种薄膜中,ALD HfO2薄膜的抗激光损伤能力最高,其膜层附着力最弱,说明其局部缺陷平均吸收率最低;EBE HfO2薄膜的LIDT次之;IBS HfO2薄膜的LIDT最低,且其膜层附着力最强,说明其局部缺陷平均吸收率最高。三种工艺制备HfO2薄膜的抗激光损伤能力排序与其工艺原理是一致的。ALD由于其薄膜生长的自限制性,理论上不会产生结构性缺陷,实际中的缺陷可能来源于基片上残余颗粒污染物、气体喷头掉落的污染物或其它微小尺度的缺陷;IBS由于是全新设备,可能存在工艺不成熟导致的大量未知来源缺陷,同时由于溅射靶材是介质材料HfO2,可能存在离子束斑不均匀引起的局部喷溅;EBE沉积使用的靶材是金属Hf,具有较好的导热性,排除了文献[7]中提到的介质材料相变问题,但也可能存在预熔不彻底导致的喷溅,其缺陷密度和吸收率介于ALD和IBS工艺之间是合理的。

      在HfO2薄膜的缺陷中,较大吸收率的缺陷决定了0%激光损伤阈值,较小吸收率的缺陷则决定了100%激光损伤能量。在本实验中,300 ℃退火导致EBE和ALD HfO2薄膜0%激光损伤阈值的略微下降(约10%),说明该退火工艺进一步提高了较大吸收率缺陷的吸收率;IBS HfO2薄膜的0%激光损伤阈值在300 ℃退火前后几乎不变,可能是溅射过程中引入的结构型缺陷较多;同时,300 ℃退火导致三种工艺HfO2薄膜的100%激光损伤能量的显著下降(20%~30%),可以推断部分小吸收率的缺陷转变成了大吸收率的缺陷。造成这一现象的深层次物理原因可能是缺陷分子获得动能后聚集成局部的结晶颗粒,但尚需进一步证实。本实验对ALD HfO2薄膜的吸收研究表明,300 ℃退火并未有效降低其吸收,因此化学计量比失配不存在于本实验样品,这是导致本实验结论与参考文献[19]中所述退火提高薄膜激光损伤阈值的结论不一致的本质原因。

      本实验证实了300 ℃退火不利于HfO2薄膜的抗激光损伤能力。500 ℃高温退火则直接导致薄膜大面积的结晶化,显著降低HfO2薄膜的抗激光损伤能力,不宜纳入高功率薄膜工艺范围。

    • 本文采用电子束蒸发(EBE)、离子束溅射(IBS)和原子层沉积(ALD)工艺分别制备了HfO2薄膜,对比了各工艺薄膜在即时沉积和退火后的抗1 064 nm纳秒脉冲激光损伤能力。研究发现,在1 064 nm处各薄膜的折射率仅有细微差异,IBS薄膜最高,EBE薄膜最低;在1 064 nm纳秒脉冲损伤阈值方面,ALD薄膜最高、IBS薄膜最低;300 ℃退火对各薄膜的激光损伤阈值没有正面提高作用;500 ℃退火会导致ALD HfO2薄膜吸收率大幅度提高,激光损伤阈值大幅度下降。分析发现,缺陷是导致HfO2薄膜在1 064 nm纳秒脉冲作用下损伤的主要原因,300 ℃退火会导致缺陷增加,或使得部分缺陷的吸收率提高。本文的研究结果显示:退火不利于HfO2薄膜的抗激光损伤能力,可为高功率激光薄膜制备提供参考。值得指出的是,不同实验室的薄膜制备工艺和损伤测试工艺存在较大差异,本文结论可能存在局限性。

      致 谢 感谢LZH的Jensen博士和CEC公司的Starke博士给予的指导和帮助。

参考文献 (23)

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