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45°高反膜中节瘤缺陷的电场增强效应及损伤特性

潘顺民 卫耀伟 安晨辉 罗振飞 王健

潘顺民, 卫耀伟, 安晨辉, 等. 45°高反膜中节瘤缺陷的电场增强效应及损伤特性[J]. 强激光与粒子束. doi: 10.11884/HPLPB202032.200028
引用本文: 潘顺民, 卫耀伟, 安晨辉, 等. 45°高反膜中节瘤缺陷的电场增强效应及损伤特性[J]. 强激光与粒子束. doi: 10.11884/HPLPB202032.200028
Pan Shunmin, Wei Yaowei, An Chenhui, et al. Electric field enhancement effect and damage characteristics of nodular defect in 45° high-reflection coating[J]. High Power Laser and Particle Beams. doi: 10.11884/HPLPB202032.200028
Citation: Pan Shunmin, Wei Yaowei, An Chenhui, et al. Electric field enhancement effect and damage characteristics of nodular defect in 45° high-reflection coating[J]. High Power Laser and Particle Beams. doi: 10.11884/HPLPB202032.200028

45°高反膜中节瘤缺陷的电场增强效应及损伤特性

doi: 10.11884/HPLPB202032.200028
基金项目: 国家自然科学基金项目(11974320)
详细信息
    作者简介:

    潘顺民(1990—),男,硕士,从事高功率激光薄膜元件阈值研究;1510359221@qq.com

    通讯作者: 卫耀伟(1983—),男,副研究员,从事高功率激光薄膜研制;jimmy1363797@aliyun.com
  • 中图分类号: TN244

Electric field enhancement effect and damage characteristics of nodular defect in 45° high-reflection coating

  • 摘要: 研究设计和制备了中心波长为1064 nm的45°多层膜反射镜,通过数值仿真结合实验,对薄膜中节瘤缺陷引起的电场增强效应及其对薄膜抗激光损伤性能的影响进行了研究。结果表明:当1064 nm激光从右至左45°斜入射时,电场增强效应主要出现在节瘤缺陷的表层及其左侧轮廓中部,电场增强效应随节瘤缺陷尺寸增大而增强。实验上,在清洁的基板表面喷布单分散SiO2微球作为人工节瘤种子,采用电子束蒸发制备法完成多层全反膜的制备,采用R-on-1方式对薄膜样品进行激光损伤测试。结果表明,薄膜的损伤阈值随着节瘤缺陷尺寸增加而减小。通过综合分析电场增强效应、薄膜损伤测试结果及损伤形貌特征得出,薄膜损伤阈值降低是由于节瘤缺陷和薄膜中微缺陷共同作用的结果。
  • 图 1  45°高反膜电场强度分布

    Fig. 1  Electric field intensity(EFI)distribution of 45° HR coating

    图 2  不同直径节瘤缺陷的s光和p光电场增强效应

    Fig. 2  Electric field enhancement effects of nodules with different diameters under s and p polarized light irradiation

    图 3  人工节瘤形貌(种子尺寸:2 μm)

    Fig. 3  Morphology of artificial nodule(seed diameter: 2 μm)

    图 4  样品的最小和最大激光损伤能量

    Fig. 4  The minimum and maximum laser damage energies of samples

    图 5  损伤斑形貌

    Fig. 5  Morphologyies of coating damage spots

    图 6  样品C损伤形貌

    Fig. 6  Damage morphology of sample C

    图 7  微缺陷喷溅损伤斑

    Fig. 7  Damage spot produced by micro defect ejection

    图 8  节瘤喷溅坑的表面和截面形貌图

    Fig. 8  Surface morphology and cross-section images of nodule pits

    表 1  不同区域的电场强度

    Table 1  The electric field intensity in different regions

    seed diameter/μms-polarizedp-polarized
    region 1region 2region 3region 1region 2region 3
    0.5 3.78 4.59 6.37 5.14 3.06 4.06
    1 5.99 6.75 5.65 9.14 8.01 5.63
    2 10.43 10.69 7.38 23.55 16.07 5.00
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    表 2  样品参数

    Table 2  Sample parameters

    sample numberseed diameter d/μmnodule diameter D/μmcoating thickness t/μmcoefficient c
    A0.53.5±0.2~6.753.62
    B14.8±0.23.41
    C27.0±0.23.63
    下载: 导出CSV
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出版历程
  • 收稿日期:  2020-02-02
  • 修回日期:  2020-04-14
  • 网络出版日期:  2020-06-03

45°高反膜中节瘤缺陷的电场增强效应及损伤特性

    通讯作者: 卫耀伟, jimmy1363797@aliyun.com
    作者简介: 潘顺民(1990—),男,硕士,从事高功率激光薄膜元件阈值研究;1510359221@qq.com
  • 中国工程物理研究院 激光聚变研究中心,四川 绵阳 621900

摘要: 研究设计和制备了中心波长为1064 nm的45°多层膜反射镜,通过数值仿真结合实验,对薄膜中节瘤缺陷引起的电场增强效应及其对薄膜抗激光损伤性能的影响进行了研究。结果表明:当1064 nm激光从右至左45°斜入射时,电场增强效应主要出现在节瘤缺陷的表层及其左侧轮廓中部,电场增强效应随节瘤缺陷尺寸增大而增强。实验上,在清洁的基板表面喷布单分散SiO2微球作为人工节瘤种子,采用电子束蒸发制备法完成多层全反膜的制备,采用R-on-1方式对薄膜样品进行激光损伤测试。结果表明,薄膜的损伤阈值随着节瘤缺陷尺寸增加而减小。通过综合分析电场增强效应、薄膜损伤测试结果及损伤形貌特征得出,薄膜损伤阈值降低是由于节瘤缺陷和薄膜中微缺陷共同作用的结果。

English Abstract

  • 在高功率激光系统中(如激光惯性约束聚变(ICF)系统),光学薄膜元件的激光诱导损伤阈值(LIDT)是限制系统提高激光输出能量最主要的技术参数。研究表明,薄膜中的缺陷(如吸收性杂质、节瘤缺陷等)是导致LIDT降低的最主要诱因[1-2],减少和去除薄膜中的各种缺陷是提高薄膜损伤阈值的最有效途径[3-6]。节瘤缺陷是镀膜过程中引入的一种穹顶状、大尺寸杂质缺陷,在激光作用下会产生电场增强效应,进而引发电场增强区的薄膜喷溅或熔化,最终导致薄膜的LIDT降低[7-10]。目前人们对节瘤缺陷的研究主要采用以下两种方式:一是采用微球种子作为杂质生成节瘤缺陷,从实验上验证了节瘤缺陷与薄膜LIDT之间的关系[11-13];另一种是采用时域有限差分法(FDTD)模拟节瘤缺陷的电场分布,从理论上解释了节瘤缺陷的电场增强效应[14-15]。然而对于激光斜入射条件下使用的薄膜元件,目前仍缺乏相关的深入研究。在高功率激光系统中,由于设计要求及空间限制等因素,大量的斜入射光学元件投入使用,45°传输反射镜就是其中一种常用的光学元件,其抗激光诱导损伤性能至关重要,有必要系统深入地开展相关研究工作。本文采用符合电子束蒸发镀膜工艺的节瘤缺陷模型进行了相关电场模拟,并与人工节瘤缺陷实验结合,探讨了45° HfO2/SiO2多层膜高反镜的激光诱导损伤特性。

    • 对于结构较为复杂的物体,很难直接从麦克斯韦方程推导出其电场分布的方程解。目前通用方法是采用时域有限差分法进行数值求解[16]。本文应用成熟的三维FDTD程序模拟了节瘤缺陷内部的电场强度分布。参数设置如下:膜系为TFCalc软件设计的45°高反膜堆:Sub|H0.5L(0.48L0.885H0.48L)170.5LH0.5L|Air,其中“Sub”为基片,“H”为λ/4 厚度HfO2(折射率为1.881@1 064 nm),“L”为λ/4 厚度SiO2(折射率为1.414@1 064 nm)。膜系参考波长λ=1 270 nm,反射区中心波长为1 064 nm。中心波长处s光、p光反射率大于99.5%。理想情况下,薄膜的电场强度分布如图1所示(本文电场强度已同入射场强归一化)。同TFCalc结果相比,模拟的电场值略小,两者差值不超过5%。在空间分布上,两者基本吻合。唯一区别在膜层界面处,p光模拟结果为连续值,理论值非连续。p光在斜入射时,由于材料折射率差异,由电磁场边界条件推算可知界面两侧电场值不一样,因而边界处不连续,如图theory-p曲线所示。而FDTD为了数值计算的需要,膜层界面处折射率为一系列渐变值,因而界面处电场值为连续值,如图FDTD-p曲线所示。通过对比可知,FDTD仿真与理论有较好的一致性。从图1可知,表层膜层比内层电场更强,因而非节瘤缺陷损伤时,薄膜损伤都出现在最外层,这与后续实验结果一致。

      图  1  45°高反膜电场强度分布

      Figure 1.  Electric field intensity(EFI)distribution of 45° HR coating

      ,节瘤缺陷电场模拟采用的种子直径为0.5,1和2 μm。节瘤缺陷模型为D=sqrt(cdt),其中D为节瘤缺陷表面直径,d为种子直径,t为膜层厚度,c为与实际镀膜工艺相关系数,对于电子束蒸发其值为4。电场强度分布如图2所示,红色箭头表示激光从薄膜的右上方45°入射,白色曲线为膜层交界线,最底层为基片(折射率:1.518 7@1 064 nm)。电场模拟结果如图2所示,电场增强区可大致分为三个区域(以图2(a)为例),分别为:(1)区域1。处于节瘤缺陷左侧轮廓边缘中部。节瘤缺陷具有角度效应和聚光效应[10],光的入射角随节瘤缺陷表面曲率而发生变化,导致反射率降低,因而更多光线进入节瘤缺陷,被聚焦在边缘处形成电场增强区;(2)区域2。处于节瘤缺陷左侧上部,并随节瘤缺陷增大而向表层迁移。初步分析其为节瘤缺陷中向左的反射光所形成。光线在节瘤缺陷内,被球面膜层多次反射,部分光线在节瘤缺陷左侧会聚形成电场增强区;(3)区域3。处于节瘤缺陷的右上侧。节瘤缺陷内光的出射方向发生改变,反射光与入射光之间不再形成规则的驻波场,进而在节瘤缺陷右上侧的膜层内外形成局部的电场增强。

      图  2  不同直径节瘤缺陷的s光和p光电场增强效应

      Figure 2.  Electric field enhancement effects of nodules with different diameters under s and p polarized light irradiation

      表1列出了三个电场增强区内电场强度的最大值。由图1可知,无节瘤缺陷时,此膜系膜层内s,p光最大电场值出现在第38层,其值为1.37和1.91,将其设为各自电场增强的基准值。当种子直径为0.5,1和2 μm时,s光电场分别增强4.6,4.9,7.8倍,p光分别增强2.7,4.8,12.3倍。需要注意的是0.5 μm种子在区域3中最大的电场增强点并未完全处于节瘤缺陷表层内,因而实际增强倍数应低于此值。以上结果表明,无论s光还是p光,在激光45°入射下,节瘤缺陷内的电场增强效应随节瘤缺陷尺寸增加而增大,并且p光电场增强效应对节瘤缺陷尺寸更为敏感。从表1还可看到,在节瘤缺陷尺寸较小时,缺陷内部的电场强度较小,与薄膜表层的电场强度相比较而言差别不大,因而薄膜损伤往往发生在表层。在节瘤缺陷尺寸较大时,节瘤缺陷内部电场强度较大,因而薄膜损伤常发生在缺陷内部,形成节瘤损伤坑。

      表 1  不同区域的电场强度

      Table 1.  The electric field intensity in different regions

      seed diameter/μms-polarizedp-polarized
      region 1region 2region 3region 1region 2region 3
      0.5 3.78 4.59 6.37 5.14 3.06 4.06
      1 5.99 6.75 5.65 9.14 8.01 5.63
      2 10.43 10.69 7.38 23.55 16.07 5.00
    • 节瘤种子选用0.5,1和2 μm单分散SiO2微球(来源:阿拉丁试剂公司)。样品制备过程如下:将微球种子溶于无水乙醇溶液,并用超声清洗机进行分散,最终确保种子在溶液中无团聚现象。利用微型喷雾器将上述溶液喷洒在清洗干净的K9基片表面,在Leica光学显微镜下观测种子密度,确保样品符合后续损伤测试要求。采用ZZS-1350型箱式镀膜机镀膜,镀膜方式为电子束蒸发。腔室温度为180°,基片为ϕ50 mm的K9玻璃,镀膜材料为二氧化硅和金属铪,蒸发速率分别为0.6,0.4 nm/s,氧压分别为7×10−3,1.5×10−2 Pa,膜系参考电场模拟部分。表2为节瘤缺陷参数,实际缺陷系数为3.6左右,比电场模拟模型略小。图3为SEM-FIB双束电子显微镜下样品C中节瘤缺陷的表面形貌和剖面图。膜层共38层,白色为HfO2层,黑色为SiO2层。节瘤缺陷呈球状凸起,底部有球形的人工种子,边界呈抛物面,其下部与膜层间有较大缝隙。对比可见,仿真模型与观测到的节瘤缺陷形貌一致。

      表 2  样品参数

      Table 2.  Sample parameters

      sample numberseed diameter d/μmnodule diameter D/μmcoating thickness t/μmcoefficient c
      A0.53.5±0.2~6.753.62
      B14.8±0.23.41
      C27.0±0.23.63

      图  3  人工节瘤形貌(种子尺寸:2 μm)

      Figure 3.  Morphology of artificial nodule(seed diameter: 2 μm)

    • 薄膜损伤测试采用R-on-1方式[17]。每个样品采集至少50个损伤点,起始能量为2 J/cm2,每步增加3 J/cm2直至测试点出现损伤。脉冲激光由Nd:YAG激光器产生的线偏振光,频率为1 Hz,波长为1 064 nm,脉冲宽度10 ns。通过激光衰减器调节输出能量,能量值由能量计实时监测。光束由长焦距透镜进行聚焦,聚焦后光斑直径约600 μm。样品固定于X-Z移动平台,同光束呈45°角。一台高分辨率CCD相机置于样品正前方,用于图像采集。

      损伤判定依据为出现闪光现象或者损伤斑。测试过程中样品A直接出现损伤斑,损伤斑尺寸较大,闪光现象较少。样品B较样品A闪光现象明显增多。样品C有明显闪光现象,损伤斑尺寸较小。闪光是材料喷溅物在强激光作用下,电离产生的等离子体膨胀而发出的弧光[18-19]。初步分析认为闪光与喷溅物有关,喷溅物越多,闪光现象越明显。样品C中节瘤缺陷更大,更易发生损伤而喷溅,进而产生明显的等离子体闪光。

      损伤测试结果如图4所示,损伤阈值随节瘤缺陷增大而减小,样品A、B、C最小损伤能量为26,14.07和6.4 J/cm2,最高为106.3,76.23和28.88 J/cm2,两者相差4~5倍。对同一样品而言,节瘤缺陷尺寸相同,因而损伤测试能量值应该大致相同,相互间仅有一个很小的能量差值,显然这与实验结果不符。以往研究表明,微缺陷(吸收性颗粒、污染物等)也是造成薄膜损伤的重要因素[20-22],因而深入分析本次实验结果,我们认为薄膜损伤不仅与节瘤缺陷有关,还与薄膜中微缺陷有关,薄膜损伤为两者耦合作用结果。激光斜入射时,由电场模拟结果可知,电场增强效应出现在节瘤缺陷表层膜层和左侧轮廓中部,增强点处于膜层中,这导致膜层中微缺陷含量将影响测试结果。对于同一样品,每个损伤测试膜层中微缺陷的密度、尺寸,甚至种类都不一样,最终表现出差异较大的损伤能量值。因而薄膜损伤阈值受节瘤缺陷的电场增强效应及膜层中微缺陷含量的双重影响。

      图  4  样品的最小和最大激光损伤能量

      Figure 4.  The minimum and maximum laser damage energies of samples

    • 损伤形貌采用Leica光学显微镜进行观测,结果如图5所示。其中,实线箭头表示激光传播方向,虚线箭头表示膜料和等离子体喷溅方向。图5表明,损伤斑具有两个特征:(1)损伤斑呈椭圆状,有明显不同的三个区域(以图5(a)为例),将其分别命名为初始损伤区(区域1)、内圈损伤区(区域2)、外圈损伤区(区域3)。一般而言,薄膜损伤最开始出现在区域1,例如节瘤缺陷喷溅,然后扩张为整个损伤斑。区域2与3的不同损伤形貌表明两者具有不同的损伤机理,后面将做详细分析。当节瘤缺陷尺寸较小时,损伤斑难以发现损伤坑,损伤斑尺寸较大,如图5(a)所示;当节瘤缺陷尺寸较大时,损伤斑中存在明显的节瘤损伤坑,表现为节瘤缺陷诱发薄膜损伤,损伤斑尺寸较小,如图5(c)所示。由电场模拟部分结果可知,样品A电场增强效应最弱,薄膜表层电场较强,因而样品A多为表层损伤。而样品C有极强的电场增强效应,节瘤缺陷内部电场远大于表层,因而样品C多为节瘤缺陷损伤。样品B则介于两者之间,既有大量节瘤缺陷损伤,也有大量表层损伤;(2)当激光由上向下斜入射时,初始损伤区往往位于损伤斑下侧,这种现象在其他文献中也有类似报道[23-25]。从节瘤缺陷的电场增强效应出发,可以给出合理解释。如图2(f)所示,激光从右向左45°入射,电场增强效应发生在节瘤缺陷左侧边缘中下部,电场增强区发生初始损伤,产生的喷溅物受左侧膜层阻隔而向右上方喷溅,最后形成上述形貌。

      图  5  损伤斑形貌

      Figure 5.  Morphologyies of coating damage spots

      为了获取更加清晰的损伤细节形貌,采用SEM电镜对于一部分损伤斑进行了观测,结果如图6所示,其中裂纹为基片放入电镜真空腔后产生,不予考虑。我们根据损伤形貌的不同细节变化将其划分为a~e五个部分。其中,a为节瘤缺陷损伤坑,即初始损伤区;b位于d和e交界处,膜层呈无规则碎裂状;c位于损伤斑的外侧,膜层并未脱落,其中有大量散落的等离子灼伤斑点;d为外圈损伤区,最外层膜层完全脱落,而下面HfO2层未出现损伤,表现为冲击波的力学损伤;e为内圈损伤区,最外层呈现多孔烧蚀状,下层膜层未出现损伤,表现为等离子体热损伤。薄膜损伤过程如下:激光从薄膜右上方侧入射,节瘤缺陷发生初始损伤,产生的喷溅物或等离子气体朝右侧喷溅,与激光传播方向相反。喷溅物同后续激光继续作用产生更多的高温高压等离子体。在等离子体及其冲击波的热力作用下,薄膜表层出现烧蚀和脱落现象。图6为典型的节瘤缺陷损伤斑,常见于样品C。对于样品A、B,损伤斑同样具有上述五个部分。多数情况下,唯一区别在于区域a中无损伤坑,这表明这些损伤不是由节瘤缺陷引起,可能为微缺陷引起。其直接证据如图7所示,其为光学显微镜下的微缺陷喷溅损伤斑,红色框线内的损伤喷射区呈扇形,内部和边缘包含一些微型喷溅斑点。可以看到,周围节瘤缺陷(黑色斑点)未出现明显的损伤,在扇形喷射区顶端无节瘤形坑洞,因而这种带有方向性的扇形喷射形貌只可能由颗粒物喷溅所形成。由于损伤仅发生在最外层,所以推测这些损伤为表层膜层及界面处的纳米金属、杂质颗粒等微缺陷所致。

      图  6  样品C损伤形貌

      Figure 6.  Damage morphology of sample C

      图  7  微缺陷喷溅损伤斑

      Figure 7.  Damage spot produced by micro defect ejection

      不同样品的损伤坑形貌,如图8所示。图8(a)为样品A损伤坑,其周围有明显的熔融现象,在损伤坑的下方,熔融现象更加明显。图8(b)为样品B损伤坑,节瘤缺陷与邻近膜层发生喷溅,周围存在大量熔融颗粒。这些颗粒常见于损伤坑周围,为未完全气化的喷溅物和表层熔融颗粒。图8(c)为样品C损伤坑,节瘤缺陷左侧表现为贯穿性损伤,右侧仅节瘤缺陷上部发生损伤,膜料的喷溅方向如白色箭头所示,与激光入射方向相反。样品A、B的节瘤缺陷电场增强效应主要出现在薄膜表层和中部,因而损伤坑较浅。样品C的电场增强点出现在节瘤缺陷较深位置,因而损伤坑较深。样品C损伤坑截面如图8(d)所示,节瘤缺陷左侧膜料全部喷出,其右侧仅上层膜层脱落喷出,底部微球种子保存完好,其损伤形态与电场模拟图2(e)(f)结果一致。

      图  8  节瘤喷溅坑的表面和截面形貌图

      Figure 8.  Surface morphology and cross-section images of nodule pits

      薄膜损伤实验结果表明,薄膜损伤阈值同节瘤缺陷尺寸以及表层微缺陷有密切关系。节瘤缺陷的电场增强效应导致薄膜损伤阈值下降,微缺陷的存在导致同一薄膜的不同区域具有不同的抗激光损伤性能。当节瘤缺陷较小时,内部电场增强效应较弱,薄膜损伤取决于表层薄膜质量,以微缺陷诱发损伤为主。随着节瘤缺陷尺寸增大,膜层中下部电场效应增强,损伤转变为节瘤缺陷喷溅诱发损伤。

    • 本文通过将FDTD电场模拟与人工节瘤缺陷实验相结合,研究了45°激光入射HfO2/SiO2高反膜的薄膜损伤阈值。FDTD电场模拟结果表明,激光从右至左45°斜入射高反膜时,电场增强效应主要发生在节瘤缺陷的表层及其左侧轮廓中部,随节瘤缺陷增大而增大。损伤测试结果表明,薄膜损伤阈值随节瘤缺陷增大而下降,薄膜的损伤阈值由节瘤缺陷与膜层中微缺陷共同决定。损伤形貌观测结果表明损伤斑具有方向性,初始喷溅物总是朝着与激光入射相反的方向喷溅,其为激光斜入射下节瘤缺陷的电场增强效应所致。损伤形貌表现为等离子体热力损伤,在节瘤缺陷尺寸较大时所形成的损伤斑中才有明显的损伤坑出现。上述研究结果阐明了45°高反膜中节瘤缺陷的电场增强效应及其损伤特性,后续我们将围绕大尺寸的节瘤缺陷及表层微缺陷的去除开展相应的工艺研究,进一步提高45°高反膜的损伤阈值。

参考文献 (25)

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